Analisi & Automazione

E' il primo e fondamentale stadio di una buona analisi chimica delle acque.

Il Campionamento delle acque con strumentazione Automatica

Introduzione
L' aumento della densita' della popolazione che vive in un determinato territorio e l'incremento delle attivita' industriali richiedono una sempre maggiore quantita' di acqua superficiale e producono una maggiore quantita' di acque di scarico. Contemporaneamente una maggiore sensibilita' ai problemi ecologici favoriti anche da legislazioni Europee oltre che nazionali, ed una tecnologia strumentale ed analitica sempre piu' sofisticata favoriscono un aumento della richiesta di controlli analitici accurati e completi sulla qualita' delle acque.
Per conoscere , mantenere e migliorare la qualita' di un corso d'acqua e' indispensabile conoscerne la qualita' ed il suo contenuto di sostanze inquinanti.

L'analisi puo essere effettuata on-line, per un lungo tempo e direttamente sul corso d'acqua superficiale o di scarico, mediante l' utilizzo di idonee strumentazioni da processo. In alcuni casi particolari, o a seguito di emergenze,e' necessario ottenere un dato immediato effettuando una analisi istantanea con strumentazione portatile,effettuando un semplice campionamento manuale.
Nella stragrande maggioranza dei casi si effettua un campionamento dell'acqua in esame per poter eseguire successivamente in laboratorio le analisi chimiche richieste.

Il campionamento, perche':

Le operazioni di campionamento, dalle quali dipende una lunga serie di valutazioni e deduzioni analitiche, rappresentano la fase piu' delicata delle ricerche sulle acque. Il pelievo del campione deve avvenire in modo preciso e controllato, prelevando una quantita' di acqua relativamente piccola, in modo idoneo secondo la metodologia richiesta, e sopratutto ottenendo un campione rappresentativo.
Ogni singolo campione sara' quindi analizzato per ricercare un inquinante specifico.
Un campionamento frequente, cosi' come l'analisi in continuo, consente di ottenere delle informazioni precise, nel tempo, sulla qualita' dell'acqua in esame, di determinare i livelli di concentrazioni "normali" per ogni singolo parametro, conoscere se il livello di inquinamento riscontrato, (concentrazione in funzione della portata) e' su valori accettabili

Consente inoltre di rilevare per tempo eventuali variazioni di questi parametri a causa di inquinamenti improvvisi, di esercitare funzioni di controllo sull'efficienza di impianti di trattamento, di indicare eventuali cambiamenti in un sistema ecologico, di avere una certificazione in caso di eventuali contestazioni .Il campionamento delle acque risponde ad esigenze:

Le analisi chimiche
Il tipo di parametro che viene determinato sull'aliquota di acqua campionata dipende dalla natura del campione e dagli scopi che il campionamento e la relativa analisi chimica si propone.
Parametri chimici importanti in un determinato contesto possono essere non richiesti in molti altri casi. I parametri chimici ricercati nelle acque devono essere conosciuti prima di effettuare il campionamento perche' spesso le sue modalita' dipendono dal tipo di analisi richiesta.

Alcune analisi chimiche sono pero' considerate essenziali e necessarie nel valutare la qualita' delle acque e quasi sempre eseguite: le sostanze organiche, (determinabili come BOD o COD o TOC) , i nutrienti ( Ammoniaca, Nitrati, Nitriti, Ortofosfati), alcuni ioni ( Cloruri , metalli , Composti dello zolfo ), parametri di base (pH,Redox,OssigenoDisciolto, Conducibilita') o particolari ( torbidita', solidi, olii, grassi, indicatori batterici o sostanze organiche complesse e tossiche.

Ogni specifica applicazione richiedera' in ogni caso un accurato studio dei parametri richiesti, della modalita' di campionamento, del tipo di contenitore piu' idoneo, di come conservare il campione. Campionare in modo rappresentativo un'acqua da analizzare in laboratorio puo' essere facile avendo le giuste informazioni e una strumentazione idonea.

Tipo di campionamento
Il campionamento ha come scopo ottenere un campione rappresentativo dell'acqua superficiale in esame o dello scarico. Principalmente i modi di campionamento piu' utilizzati sono:

Il campionamento istantaneo discreto e' un campionamento prelevato ad un determinato istante e conservato separatamente in un singolo recipiente.
Ogni aliquota del campione e' rappresentativa del tempo in cui e' stato effettuato il prelievo.
Questi campionamenti istantanei o dicreti possono essere effettuati manualmente o tramite campionatori automatici.
Sono effettuati manualmente immergendo un apposito contenitore nell'acqua e raccogliendo il campione. Utilizzando un campionatore automatico si programma il tempo in cui deve essere effettuato il campionamento, raccogliendo ogni singola aliquota prelevata in un contenitore individuale.
Ogni singolo prelievo puo' essere prefissato in modo da effettuare un campionamento in intervalli di tempo uguali oppure, abbinando al campionatore un misuratore di portata, i prelievi avvengono ad intervalli di portate uguali.

Questo tipo di campionamento consiste in piccole aliquote di campione, raccolte ad intervalli di tempo e conservate in un unico recipiente.
I campioni possono essere raccolti ad intervalli di tempo prefissati (campionamento composito in base al tempo) oppure ad intervalli di portate uguali ( campionamento composito in base alla portata).
Il volume totale sara' quindi rappresentativo della media delle acque raccolte: Per il campionamento composito in base al tempo esso e' rappresentativo delle acque che sono passate nel tempo totale e solo se la portata e' stata costante.
Per il campionamento composito in base alla portata la rappresentativita' e' sulla base del volume totale dell'acqua , indipendentemente se vi sono stati momenti di maggiore o minore portata.
Un ulteriore metodo di campionamento composito e' quello di effettuare dei mini-campionamenti compositi per periodi di tempi prefissati e raccogliendoli in un unico contenitore ( piu' campioni in singole bottiglie) e poi passare ad un successivo contenitore per un altro campionamento composito.
Ad esempio possono essere raccolte piccole aliquote di campione durante il corso di un'ora e raccolte tutte nello stesso contenitore. esso sara' quindi rappresentativa della media dell'acqua di qella specifica ora.

I metodi utlizzati per effettuare un campionamento proporzionale alla portata sono principalmente due:
Il primo e' di raccogliere campioni aventi volumi uguali, ma ad intervalli di tempo diversi e dipendenti dalla portata dell'acqua che e' passata nel canale o scarico (inversamente proporzionali al volume ). In questo caso se la portata aumenta i campioni sono prelevati in tempi piu' ravvicinati e di conseguenza per basse portate i campioni sono prelevati in un periodo di tempo piu' distanziato tra di loro.
Il secondo, meno utilizzato ma sicuramente piu' efficace, e' quello di prelevare dei campioni aventi dei volumi diversi ( in dipendenza della portata) ma ad intervalli regolari. Entrambi i metodi di campionamento proporzionali alla portata sono utilizzabili sia nel caso di campionamenti istantanei discreti che compositi..

Conservazione dei campioni
A seconda delle analisi chimiche che devono essere effettuate sui campioni d'acqua, essi devono essere conservati in modo idoneo per mantenerne la rappresentativita' ed evitare un suo deterioramento.
Per questo motivo e' importante ricordarsi di aggiungere, nelle bottiglie del campionatore, dei preservanti che aiutino a conservare il campione inalterato fino al momento dell'analisi.
Occorre fare attenzione alla compatibilita' con il materiale cui sono composti i vari recipienti (vetro, Polietilene, Polipropilene), e se richiesto dalle metodiche, aggiungere dei reattivi chimici che contribuiscono alla conservazione del campione. In alcuni casi e' necessario refrigerare il campione durante tutto il periodo della sua conservazione , normalmente a +4°C , utilizzando o campionatori refrigerati, che dovendo essere alimentati a 220V sono fissi, o nel caso di campionatori portatili, inserendo nel cestello portabottiglie eventuale ghiaccio trittato.
Se si devono effettuare analisi di sostanze volatili ( Sostanze organiche volatili VOC ) o di gas disciolti (Ossigeno, Anidride Carbonica, Idrogeno Solforato, Cloro ) occorre utilizzare dei campionatori speciali ove viene evitato un contatto con l'atmosfera e garantita la conservazione del campione.

Quantita' di campione.
A seconda delle analisi chimiche che si devono effettuare ed i motivi che portano ad un campionamento automatico, puo' variare la quantita' di campione necessario. La maggior parte dei campionatori automatici sono predisposti per avere dei cestelli intercambiabili che possono contenere recipienti di vario materiale e volumi, idonei alla maggior parte delle esigenze analitiche. Nelle varie metodiche internazionali e linee guida per le analisi delle acque sono citati i volumi minimi richiesti per ogni singola analisi chimica.

Suggerimenti per un campionamento ottimale.

Effettuare un campionamento puo' essere facile. Effettuare un "buon" campionamento raccogliendo una aliquota di campione veramente rappresentativa dipende dalle conoscenze ed informazioni oltre che da una idonea strumentazione. Le acque superficiali sono direttamente e immediatamente influenzate dalle condizioni atmosferiche, mentre le acque del sottosuolo variano con un certo ritardo in funzione delle precipitazioni avvenute nella zona interessata. Pertanto le modalita' di prelievo devono sempre tenere conto di una serie complessa di fattori che possono inluenzare la rappresentativita' del campione.

Luogo di prelievo
Occorre pertanto saper scegliere con cura il luogo di prelievo, che deve essere facilmente accessibile e permetta di lavorare con tranquillita' e sicurezza. Occorre conoscere la portata nel punto prescelto o avere la possibilita' di stimarla, per decidere il campionamento migliore. Occorre avere una buona omogeneita' del campione, evitando luoghi ove avvengano ristagni, preferendo alte turbolenze che miscelino bene il campione evitando sedimentazioni. Ovviamento occorre scegliere il luogo a valle di scarichi che si desiderano monitorare, o immediatamente prima di ingressi ad impianti di trattamento acque o prima della immissioni degli scarichi in acque pubbliche.

Tipo di campionamento:
        Si suggerisce un campionamento diverso a seconda dei vari casi:
      Qualita' scarico variabile
        campionamento sequenziale di piu' campioni discreti ( piu' campioni in singole bottiglie).
      Qualita' scarico costante:
       campionamento medio - composito ( piu' campioni nella stessa bottiglia).
      Portata dello scarico costante:
       campionamento in funzione del tempo (intervalli di campionamento regolari).
      Portata dello scarico variabile:
        campionamento in funzione della portata (aumento del volume campionato o della frequenza dei campioni ).

Frequenza di prelievo:
maggiore e' la frequenza di prelievo dei campioni, piu' rappresentativo e' il campione ed esatti sono i risultati.
Se le caratteristiche variano nel tempo occorre aumentare la frequenza di campionamento.
Se i cicli produttivi dell'industria sotto controllo variano, i campionamenti devono essere effettuati in accordo con essi.
La frequenza piu' idonea dipende dalla conoscenza dello scarico e dai fini che si propone chi effettua il campionamento. Il laboratorio chimico ed il personale in esso disponibile deve essere in grado di effettuare tutte le analisi necessarie, senza il quale, il campionamento e' inutile.
E' meglio quindi raccogliere una quantita' di campioni che sia analizzata in tempi brevi dal momento del campionamento.

Prelievo campione
Il punto di posizionamento della tubazione di prelievo e' importante e tale da condizionare la rappresentativita' del campionamento. Occorre considerare la velocita' del corso d'acqua o dello scarico, scegliendo il punto in cui la velocita' e' maggiore, evitando posizioni troppo vicine alla superfice o sul fondo.
In questo modo si evitano luoghi ove eventuali detriti o solidi tendono ad accumularsi o sostanze leggere come gli olii , i grassi galleggiano. In alcuni casi si suggerisce una profondita' di 1/6 relativa all'altezza totale dello scarico e in generale dove la turbolenza e' massima.La tubazione deve essere ancorata evitando galleggiamenti incontrollati e protetta da un filtro grossolano che eviti eventuali intasamenti provocati da fogli o altri corpi estranei.
La sezione del tubo deve essere tale da evitare intasamenti, da garantire una velocita' di prelievo ottimale evitando se troppo lenta sedimentazioni e se troppo veloce l'alterazione della composizione della miscela acqua/solidi.
E' indispensabile che sia previsto uno spurgo del tubo automatico e ripetuto per essere sicuri di prelevare sempre un campione fresco, evitando contaminazioni tra i diversi campioni. Non devono esserci parti a contatto con il campione al di fuori della tubazione che deve essere sostituita ogni volta che e' logora o troppo sporca.
Il campionatore deve essere attrezzato con sistemi non-contatto per determinare la presenza di liquido nella tubazione e quindi calcolare automaticamente la quantita' di liquido prelevata, indipendentemente dalla lunghezza del tubo e dalla prevalenza. La strumentazione deve essere facilmente trasportabile, leggera e poco ingombrante per accedere facilmente a tutti i luoghi ove occorre effettuare il campionamento.
L'alimentazione elettrica fornita dalle batterie ricaricabili deve essere tale da garantire una completa autonomia per i cicli di campionamento previsti. L'elettronica del campionatore deve essere di facile programmazione, idonea al collegamento con sistemi computerizzati esterni, con componenti intercambiabili per una facile manutenzione e riparazione, e sopratutto a prova d'acqua ! ( IP67). Il campionamento delle acque e' il primo passo per una conoscenza e gestione del territorio.
Ad esso si affiancano, la strumentazione da laboratorio per l'effettuazione delle analisi, la strumentazione da processo per il controllo dei parametri piu' importanti , il personale necessario supportato da una struttura capace di gestire ed interpretare la gran mole di dati ottenuti.

Campioni analizzati male ( o non analizzati ) non servono a nessuno !!!

Caratteristiche del campionatore automatico:

A) Il campione deve poter campionare in maniera composita a tempo.Per esempio ove ci siano portate costanti, campioni ad intervalli regolari
B) il campionatore deve poter campionare in modo sequenziale su singoli recipienti, ad intervalli di tempo fissi, per studi giornalieri atti ad identificare specifici problemiC) il campionatore deve essere in grado di poter prelevare frequenti aliquote per avere singoli recipienti di campioni compositi.
D) il campionatore deve essere in grado di campionare proporzionalmente alla portata, prelevando campioni compositi
E) il campionatore deve essere in grado di prelevare campioni sequenziali proporzionali alla portata che possano essere conservati in singoli recipienti.
F) deve essere in grado di poter prelevare i campioni da varie altezze in dipendenza dei singoli casi
G) deve essere robusto ed avere il minor numero di parti funzionali possibile.
H) deve avere il minor numero possibile di parti esposte o immere nel campione d'acqua.
I) deve essere resistente alla corrosione e le parti elettriche devono essere protette dal ghiaccio, piogge o atmosfere corrosive.
J) il campionatore deve avere una costruzione semplice, di facile manutenzione e semplice da pulire.
K) la linea di aspirazione deve avere un diametro minimo di 9 mm per prevenire intasamenti, come anche il sistema interno di distribuzione.
L) la velocita' di aspirazione del campione deve essere come minimo di 0,5 m/s, per prevenire fasi di separazione nella linea di aspirazione e camera di misura.
M) deve essere in grado di spurgare la linea di campionamento per permettere di avere sempre campione fresco
N) la precisione di campionamento deve essere almeno del 5% del volume previsto
O) il tempo di intervallo dei campioni deve essere almeno compreso fra 5 min ed 1 ora.
P) il tubo di aspirazione ed i contenitori dei campioni devono essere facilmente individuabili per determinare il loro stato, e procedere alla pulizia e alla sostituzione in maniera semplice.
Q) è necessario che il campionatore conservi i recipienti in un ambiente buio, ad una temperatura da 0° a 4°C. Si può addizionare alle bottiglie dei preservanti chimici per la conservazione dei campioni nel periodo di campionamento prima dell'analisi.
R) i campionatori portatili devono essere leggeri, protetti dalle manomissioni e dai vandalismi, devono resistere alle condizioni climatiche più inclementi, e devono poter lavorare nelle più disparate condizioni ambientali.
S) i campionatori devono essere in grado di poter lavorare il più a lungo possibile senza particolare sorveglianza.
T) i campionatori devono essere protetti da possibili scintille che possono essere pericolose in quegli ambienti dove possono esserci vapori di metano o di solventi.

Un'ultima indicazione che si legge in calce a queste caratteristiche è di porre attenzione al servizio post vendita ed in particolar modo alla qualità dell' assistenza tecnica effettuata da parte del fornitore delle apparecchiature

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